Phân tích sắc ký với các phương pháp như HPLC, UHPLC hoặc GC thường được sử dụng trong phòng phân tích R&D và phòng QC để xác định, định lượng và tinh chế các thành phần riêng lẻ trong hỗn hợp. Độ tinh khiết, nồng độ và thành phần có ảnh hưởng lớn đến chất lượng sản phẩm cuối cùng, tác động đến hiệu quả, độ an toàn, thời hạn sử dụng của sản phẩm và nhiều đặc tính quan trọng khác. Để đạt được kết quả mang tính định lượng, cần có chất tham chiếu hoặc chất hiệu chuẩn ở nồng độ đã biết. Show
Tại sao việc cân lại quan trọng? Trong sắc ký phân tích, việc cân chính xác, tính toán đúng nồng độ và truyền dữ liệu chính xác có tác động đáng kể đến chất lượng và kết quả sắc ký. Quá trình chuẩn bị mẫu có thể tiêu hao đến 60% thời gian và công sức của phòng thí nghiệm phân tích. Thêm vào đó, việc quản lý dữ liệu như ghi chép và lưu trữ kết quả có thể chiếm đến 25% thời gian làm việc. Hiểu rõ tầm quan trọng của công nghệ hiện đại trong việc tự động hoá quy trình và quản lý dữ liệu: số tác vụ có thể tự động hoá và đơn giản hoá mà không làm ảnh hưởng đến độ chính xác càng nhiều thì khả năng bảo tồn tài nguyên và tăng năng suất cũng như độ chính xác sẽ càng tốt. Xem Video: Chuẩn bị Chất chuẩn Nhanh chóng và Chính xác với Cân Tự động XPRPhương pháp sắc ký là một kỹ thuật thường được sử dụng trong các phòng phân tích R&D và phòng thí nghiệm QC. Chuẩn bị dung dịch chuẩn theo phân tích trọng lượng không chỉ chính xác và đáng tin cậy hơn cách chuẩn bị bằng phương pháp thể tích mà còn cho phép giảm lượng dung dịch cần dùng. Với khả năng phân phối tự động bột và chất lỏng, việc chuẩn bị chất chuẩn cho phân tích HPLC có thể được tăng tốc hơn nữa. Cân tự động XPR giúp quá trình chuẩn bị chất chuẩn hiệu quả và chính xác hơn với khối lượng mẫu nhỏ hơn. Hãy xem video để tìm hiểu cách thức. Quy trình Điển hình để Chuẩn bị Mẫu và Chất chuẩn cho Phân tích Sắc kýQuá trình chuẩn bị mẫu hoặc chất chuẩn tham chiếu bao gồm các bước công việc tương tự như nhau, trong đó loại quy trình phụ thuộc vào mẫu cụ thể. Chỉ có thể tuyên bố định lượng về phân tích sắc ký cho mẫu với sự hỗ trợ của các chất tham chiếu, còn gọi là chất hiệu chuẩn hoặc đơn giản là chất chuẩn. Chuẩn bị mẫu Mẫu phải được chuẩn bị riêng lẻ và được hoà tan, lọc hoặc chiết xuất theo phương pháp hoá học nếu cần. Mục đích của việc chuẩn bị mẫu:
 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Quá trình chuẩn bị chất hiệu chuẩn cho phân tích định lượng thường dễ dàng hơn việc chuẩn bị mẫu vì các hoá chất thường có sẵn ở dạng tinh khiết nhất là dạng bột và có thể hoà tan. Các chất phải được chuẩn bị một cách cực kì chính xác vì chúng được dùng để tạo đường cong hiệu chuẩn cho việc tính nồng độ mẫu. Hầu hết các trường hợp đều yêu cầu nhiều nồng độ, thường được chuẩn bị ngay trước mỗi lần phân tích. Các bước điển hình trong quy trình:
Chuyển sang Chuẩn bị Dung dịch theo Phân tích trọng lượngChuẩn bị mẫu theo phân tích trọng lượng – cân cả chất rắn và dung môi – là phương pháp tiếp cận hiện đại để chuẩn bị mẫu và dung dịch, được mô tả cụ thể trong USP chương 1251 "Cân bằng cân phân tích" ở phần "Các kiểu định lượng" USP36-NF31 (2013). Để biết thêm thông tin, hãy tham khảo sách trắng “Chuẩn bị Mẫu theo Phân tích trọng lượng – Giảm Quy mô Mẫu và Lỗi OOS” của chúng tôi. Bạn có Cần Hỗ trợ không?Phân tích sắc ký có phải là một trong những công việc "tốn nhiều thời gian" trong phòng thí nghiệm của bạn không? Hãy đặt nền tảng cho phòng thí nghiệm của bạn trong tương lai và đầu tư vào tự động hoá và số hoá quy trình chuẩn bị mẫu cũng như chất chuẩn cho phân tích sắc ký. Chúng tôi sẽ trình bày cách mà phần tử dạng mô đun của các giải pháp tự động, điều chỉnh cho phù hợp với yêu cầu cụ thể của bạn, có thể làm cho các quy trình sắc ký của bạn hiệu quả hơn và an toàn hơn. Những thách thức trong Quy trình Chuẩn bị Mẫu và Chất chuẩn cho Phân tích Sắc kýPhân phối bột lỏng tự động theo phân tích trọng lượng so với phân phối thủ công theo thể tích Cân thủ công các chất dạng bột bằng que trộn có thể là một công việc tẻ nhạt mà lại khó khăn. Đặc biệt, khi khối lượng chỉ khoảng vài miligam, bạn cần có kỹ năng và kinh nghiệm để cân chính xác. Ngay cả với những người thành thạo, việc chuẩn bị dung dịch theo kiểu truyền thống bằng bình định mức luôn tốn nhiều thời gian và dễ bị lỗi. Người vận hành thường sẽ cân một chất trên giấy cân rồi đưa vào bình Erlenmeyer. Người vận hành có cân lại giấy để đảm bảo không chất nào còn sót lại không? Nếu không, sẽ có thể phát sinh nghi ngờ về độ chính xác của quy trình. Nếu có, sẽ mất thêm thời gian cho quy trình. Không có lựa chọn nào là lý tưởng. Với khoảng thời gian ước tính dùng để xử lý dung dịch chuẩn vượt quá 60% thời gian quy trình trong phòng thí nghiệm, các phép đo giúp giảm tỷ lệ này có thể cải thiện đáng kể độ chính xác và năng suất tổng thể của phòng thí nghiệm. Quản lý, truyền và truy xuất nguồn gốc dữ liệu Việc xử lý dữ liệu và truy xuất nguồn gốc dữ liệu sắc ký thường tốn nhiều công sức và dễ bị sai sót. Ví dụ: một kỹ thuật viên phòng thí nghiệm phải siêng năng ghi lại từng bước trong hành trình của tập dữ liệu khi chuyển đổi giữa các thiết bị và hệ thống. Đặc biệt, khi cần năng suất cao và khả năng truy xuất nguồn gốc dữ liệu, quy trình làm việc dựa trên phần mềm và hệ thống nối mạng sẽ làm nên phòng thí nghiệm hiện đại và hiệu quả cao. Danh mục Giải pháp sẽ Giúp bạn Tăng Tốc độ Chuẩn bị Mẫu và Chất chuẩn cho Phân tích Sắc kýTăng tốc quy trình — áp dụng tự động hoá và số hoá một cách chiến lược Tự động hoá ngày càng được sử dụng nhiều hơn trong các phòng thí nghiệm để duy trì năng suất cao, giảm tính chủ quan của kết quả và giúp cho các nhà khoa học thoải mái khi thực hiện các dự án thí nghiệm có giá trị cao. Việc áp dụng các thiết bị và phần mềm chiến thuật phù hợp với quy trình hàng ngày có thể mang lại lợi ích đáng kể cho các hoạt động. Khi cần năng suất cao hơn, các phòng thí nghiệm có thể tận dụng quy trình làm việc dựa trên phần mềm để tích hợp các thiết bị vào mạng lưới và đảm bảo việc thu thập và ghi lại dữ liệu hoàn chỉnh và an toàn cho mọi mẫu. Ở đây, chúng tôi cung cấp thông tin tổng quan về các giải pháp có thể giúp bạn tự động hoá và số hoá hoạt động chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho phân tích sắc ký. Giải pháp nào phù hợp dựa trên các phân tích sắc ký hiện tại và yêu cầu về năng suất của bạn? Hội thảo trực tuyến: Cải thiện Hiệu quả trong Phòng thí nghiệm với Cân Tự độngQuy trình cân thủ công thường tốn nhiều thời gian và công sức, và bất kỳ sai sót nào cũng có thể dẫn đến lỗi nghiêm trọng trong quy trình thu hồi và tinh lọc. Cân tự động sẽ giải quyết những thách thức trên. Phương pháp tiếp cận sáng tạo của chúng tôi trong tự động hoá giúp tiết kiệm thời gian và mang lại kết quả có khả năng tái lập cao, hỗ trợ bạn tự do tập trung vào các yếu tố quan trọng khác trong phân tích của mình. Cân Phân tích XPR — Đầu tư vào Tương lai Tự động hoá của BạnKết quả phân tích đáng tin cậy bắt đầu từ việc cân chính xác. Cân Phân tích XPR của METTLER TOLEDO có độ đọc từ 0,002 mg đến 0,1 mg và công suất lên đến 320 g. Với loạt công nghệ sáng tạo đã được kiểm chứng và các chức năng đảm bảo chất lượng tiên tiến, bạn có thể chắc chắn về kết quả nhanh chóng, đáng tin cậy và đúng quy định mỗi khi cân. Cân Phân tích XPR hỗ trợ quy trình thủ công và quy trình theo thể tích bằng cách phân phối dung môi bột thủ công vào bình định mức. Đầu tư vào Cân Phân tích XPR là bước khởi đầu tuyệt vời của tương lai tự động hoá và số hoá quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho phân tích sắc ký. Nhiều phòng thí nghiệm xem việc tự động hoá và số hoá là quy trình cực kỳ tốn kém. Với phương pháp tiếp cận theo mô đun của chúng tôi, các giải pháp mới nhất đều có giá phải chăng. Hãy chọn mức độ tự động hoá và kết hợp giải pháp số hoá riêng của bạn. Bạn có thể nâng cấp cân phân tích để đạt độ chính xác hoặc lựa chọn tăng cường tự động hoá và tiết kiệm thời gian hơn với Cân Tự động XPR hoặc giải pháp robot. Có thể sử dụng phần mềm phù hợp cho mọi mức cân với cân XPR. Nâng cấp quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn của bạn và hưởng lợi từ:
Tự động hoá quá trình Xử lý Dữ liệu và Lập tài liệuKết nối Cân XPR của bạn với Phần mềm Cân LabX™. LabX hỗ trợ chuẩn bị dung dịch với khả năng xử lý dữ liệu và lập tài liệu tự động. Siêu dữ liệu sẽ tự động được ghi lại và lưu trong một cơ sở dữ liệu tập trung. LabX sẽ hướng dẫn bạn từng bước trong SOP với các hướng dẫn rõ ràng trên màn hình. Tất cả các phép tính đều được thực hiện tự động và lỗi ghi chép được loại bỏ. Xem video: Phần mềm LabX giúp Chuẩn bị Chất chuẩn HPLC Chính xác trong Thử nghiệm Dư lượng Thuốc bảo vệ thực vật Xây dựng Cầu nối Dữ liệu Số từ Cân đến Hệ thống Sắc ký của BạnThêm OpenX – OpenLab để truyền dữ liệu cân và siêu dữ liệu từ phần mềm Cân LabX đến Hệ thống Dữ liệu Sắc ký OpenLab (CDS) của Agilent. Cầu nối Cân–LC/GC này cho phép bạn giảm đáng kể rủi ro xảy ra lỗi vì không cần tính toán và ghi chép dữ liệu thủ công cho quy trình phân tích HPLC. Nâng cấp, Bước 1: Chuyển sang Chuẩn bị Chính xác theo Phân tích trọng lượngBằng cách chuyển sang bước chuẩn bị chất chuẩn theo phân tích trọng lượng, cả chất rắn và dung môi đều được đo trọng lượng chứ không phải thể tích. Người dùng xác định nồng độ cần đạt và lượng dung dịch cần dùng. Sau đó, phần mềm hệ thống sẽ tính toán lượng chất rắn cần dùng để phân phối và cung cấp lượng chất pha loãng thích hợp theo lượng chất rắn thực tế. Việc này giúp đảm bảo một nồng độ cực kỳ chuẩn và chính xác. Thêm tính năng phân phối chất lỏng QLX3 vào Cân Phân tích XPR của bạn, tự động hoá bước phân phối chất lỏng và chuyển sang phương pháp chuẩn bị dung dịch theo phân tích trọng lượng chính xác hơn, cần ít vật liệu hơn. Đây là một giải pháp đơn giản và tiết kiệm để tự động tính toán và phân phối dung môi theo phân tích trọng lượng dựa trên các chất rắn được cân thủ công (kể cả không phải dạng bột). Việc chuẩn bị mẫu và chất chuẩn theo phân tích trọng lượng đem đến những lợi ích sau:
Nâng cấp, bước 2: Đơn giản hoá các Quy trình Thủ công — Tự động hoá Phân phối Bột và Chất lỏngNâng cấp cân của bạn lên Cân Tự động XPR với tính năng phân phối bột và chất lỏng để hưởng lợi từ giải pháp tự động hoá giúp phân phối bột và dung môi theo phân tích trọng lượng. Cân tự động giúp giảm trọng lượng tối thiểu đến 30% và tiết kiệm vật liệu lên đến 70%, mang lại cho bạn lợi nhuận đầu tư cực kỳ nhanh chóng. Tài liệu Ứng dụng: Chuẩn bị Chất chuẩn Dễ dàng và Tiết kiệm Chi phí cho phương pháp HPLCTài liệu ứng dụng này trình bày một cách nhanh chóng và dễ dàng để chuẩn bị dung dịch chuẩn chính xác cho phương pháp HPLC và các phương pháp sắc ký khác. Phương pháp này giúp sử dụng ít chất và dung môi hơn, tiết kiệm đáng kể thời gian và tiền bạc. Nâng cấp, Bước 3: Thêm Bộ thay đổi Mẫu để Tự động hoá việc Phân phối Bột từ Một đến Nhiều Bồn chứaThêm phụ kiện bộ thay đổi mẫu QS3 vào Cân Tự động XPR và nâng cấp cân với khả năng xử lý lọ bán tự động để tạo ra giải pháp tăng năng suất lên tối đa 30 lọ. Nâng cấp, Bước 4: Đừng để Tay bị Dính bẩn — Hãy để Robot Làm việcTự động hoá hoàn toàn quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn với hệ thống phân phối bằng robot CHRONECT XPR để chuẩn bị đến 288 dung dịch trong 1 lần thực hiện, bao gồm tối đa 32 loại bột và 6 chất lỏng, hỗ trợ phương pháp phân phối giữa nhiều vật chứa. Hệ thống độc đáo này kết hợp công nghệ cân và phân phối nâng cao của Cân Tự động XPR với cánh tay robot 6 trục hiện đại và phần mềm CHRONOS dễ sử dụng. Giảm thời gian chuẩn bị để thực hiện nhiều công việc có giá trị hơn. Xem video: chuẩn bị mẫu và chất chuẩn hoàn toàn tự động với khả năng phân phối bằng robot CHRONECT XPR CHRONECT XPR có khả năng phân phối bột và chất lỏng hoàn toàn tự động, kể cả khả năng xử lý lọ bằng robot. Hệ thống này mang đến độ chính xác, độ lặp lại, hiệu quả và tính linh hoạt chưa từng có. Mẫu và các chất chuẩn tham chiếu cho phân tích sắc ký có thể được chuẩn bị thuận lợi qua đêm để sẵn sàng cho các bước tiếp theo vào sáng hôm sau. Robot giúp Chuẩn bị Chất chuẩn cho Phân tích Sắc kýTài liệu ứng dụng của chúng tôi trình bày một quy trình hoàn toàn tự động bằng robot để chuẩn bị mẫu và chất chuẩn tham chiếu chính xác cho các quy trình phân tích sắc ký như HPLC. Phương pháp này cho phép các nhà khoa học giảm thời gian chuẩn bị tại phòng thí nghiệm để thực hiện nhiều công việc có giá trị hơn. 1. Sắc ký là gì?Kỹ thuật sắc ký được dùng để tách hỗn hợp thành các thành phần của chúng để phân tích riêng từng chất độc lập. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) có thể được sử dụng để chiết xuất các thành phần riêng lẻ từ một dung dịch. Các thành phần của hỗn hợp sẽ tách riêng hoặc tách rửa nhờ HPLC ở các thời điểm khác nhau Sau đó, các chất tách rửa từ cột HPLC được đưa vào các máy dò khác nhau để tạo ra đỉnh trên đồ thị liên quan đến nồng độ của chất khi tách rửa khỏi cột. Loại máy dò phổ biến nhất là máy quang phổ tử ngoại nhìn thấy được vì hầu hết các chất thường được nghiên cứu bởi HPLC, đặc biệt là dược phẩm, đều biểu thị khả năng hấp thụ tia UV. Phương pháp sắc ký khí (GC) thực hiện chức năng tương tự như sắc ký lỏng, nhưng được dùng cho các hỗn hợp dễ bay hơi. Máy dò phổ biến nhất cho sắc ký khí, với cả chức năng truy xuất thông tin định lượng và định tính xác định, là máy phổ kế khối lượng. Máy dò ion hoá ngọn lửa (FID) là máy dò phổ biến nhất cho hơi hữu cơ 2. Có những từ chuyên môn nào thường dùng trong sắc ký và chúng có nghĩa ra sao?Những từ chuyên môn thường dùng trong sắc ký:
3. Có những xu hướng nào trong cải tiến sắc ký?Trong những năm gần đây, người ta đã dành nhiều thời gian cải thiện tốc độ, độ phân giải và tự động hoá phân tích, cũng như phát triển và cải tiến các thiết bị phân tích. Tuy nhiên, một trong những trở ngại lớn nhất trong quá trình này vẫn là khâu chuẩn bị mẫu và chất chuẩn. Không có gì lạ khi 2/3 thời gian phân tích là dành cho bước này trong quy trình. Do đó, các chuyên viên sắc ký đang tìm kiếm các kỹ thuật chuẩn bị mẫu tốt hơn nhằm cải thiện tốc độ và độ chính xác của phân tích. Họ đang tìm kiếm các quy trình nhanh hơn, tiết kiệm chi phí hơn và các phương pháp dễ dùng, thuận tiện, cũng như an toàn hơn. Một xu hướng khác chính là tăng cường sử dụng các kích thước mẫu nhỏ hơn. Tăng tốc và tự động hoá quá trình chuẩn bị mẫu có thể giúp giảm thời gian phân tích và tăng công suất chuẩn bị mẫu, đồng thời giảm kích thước mẫu. Giao diện thông minh và các giải pháp phần mềm hay sẽ giúp đẩy nhanh quy trình hơn nữa, cho phép xử lý dữ liệu không bị lỗi và tạo báo cáo toàn diện. 4. Kỹ thuật nào được dùng nhiều nhất để chuẩn bị mẫu?Cân hiển nhiên là kỹ thuật phổ biến nhất đối với mọi quá trình chuẩn bị mẫu, vì hầu hết mọi phương pháp phân tích định lượng đều yêu cầu đo trọng lượng mẫu. Nhưng có nhiều kỹ thuật chuẩn bị khác cũng được sử dụng trong phòng thí nghiệm phân tích, chẳng hạn như kỹ thuật pha loãng, lọc, sử dụng pipet, bay hơi, cô đặc, chiết xuất, ly tâm, nhuộm, điều chỉnh độ pH, nghiền, phá mẫu, v.v. 5. Chất chuẩn tham chiếu là gì?Chất chuẩn tham chiếu được sử dụng để xác định nồng độ của chất phân tích trong mẫu chưa biết nồng độ. Chất chuẩn tham chiếu được chuẩn bị với một nồng độ đã biết, qua đó có thể so sánh mẫu chưa biết với chất này để xác định nồng độ thực tế của mẫu. 6. Tôi có thể làm gì để quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn cho phân tích sắc ký nhanh chóng và hiệu quả hơn?Việc sử dụng các hệ thống tự động hoá, như hệ thống phân phối bột và chất lỏng hay hệ thống xử lý chất lỏng tự động, có thể cải thiện đáng kể công suất của quá trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn. |
