 Loading Preview Sorry, preview is currently unavailable. You can download the paper by clicking the button above. Loading Preview Sorry, preview is currently unavailable. You can download the paper by clicking the button above.
MỤC LỤCNội dungTrangCHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾBÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪUBẰNG MÁY ĐO pHI.-CƠ SỞ LÝ THUYẾTCacbonate là một dibasic anion khi chuẩn độ với acid mạnh sẽ cho 2 điểm tươngđương riêng biệt theo phương trình:-CO32- (aq) + H3O+HCO3- (aq) + H2O(A)HCO3- (aq) +CO2(B)H3O++H2O (aq)Đường cong chuẩn độ tương ứng như sau:Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 1-Dung dịch chất phân tích là dung dịch Natri Carbonate có nồng độ chưa biết dophòng thí nghiệm cung cấp.II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ1. Hóa chất-Mẫu dung dịch natri carbonate.-Dung dịch HCl 0.1M.Dung dịch chuẩn NaOH 0.1M.2. Dụng cụ-Cá từ: 01-Pipet 10ml, 25mL: 02.-Máy khuấy từ: 01.-Beaker 100ml: 02.-Máy đo pH: 01.-Buret 25ml: 01.-Bình định mức 100ml: 02.-Ống bóp cao su: 01.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 2III.THỰC NGHIỆM1. Pha chế dung dịch.1.1 Pha dung dịch HCl 0.1M-Dùng pipet hút khoảng 2.09mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 250mL đãchứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất.1.2 Pha dung dịch NaOH 0.1M-Cân 0.4g NaOH cho vào beaker 100mL hòa tan bằng nước cất và chuyển vào BĐM100mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để dung dịch ổn định.2. Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.-Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ thịPhenolphtalein. Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung dịch xuấthiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá trị VNaOH3. Chuẩn độ dung dịch Carbonate.-Thiết lặp hệ chuẩn độ như hình bên dưới:BuretGlass electrodeMagnetic stirrerMagnetpH meter-Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu Natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở máykhuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.-Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.0863M từ buret, mỗi lần thêm 1mL dungdịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảytương ứng với 2 nấc của CO32-. Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL thì ngừng chuẩn độ.IV.KẾT QUẢ1. Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang3LầnVHCl 0.1M (mL)VNaOH 0.1M (mL)Lần 18.7Lần 2108.7Lần 38.5Vtrung bình (mL)108.63CHCl * VHCl = CNaOH * VNaOH CHCl = (CNaOH * VNaOH) / VHClCHCl chuẩn lại (M)= (0.1 * 8.63*10-3) / 10*10-3= 0.0863 MBảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch HCl.2. Vẽ đường cong chuẩn độ dựa trên giá trị pH ghi nhận được tương ứng với thểtích HCl.VHCl (mL)pHVHCl (mL)pHVHCl (mL)pH010.911569.3261086.843210.896589.2461106.832410.779609.1661126.712610.724629.1041146.720810.620648.9881166.6601010.472668.8511186.5431210.405688.6711206.4941410.345708.4211226.4081610.290728.0881246.3421810.238737.9361266.2782010.192747.8421286.187Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang42210.145757.7281306.0862410.098767.6651325.9122610.052787.6031345.7342810.010807.481365.690309.967827.3911385.627329.925847.3021405.302349.881867.2951425.098369.837887.2431443.953389.812907.2011462.985409.751927.1011482.660429.709947.0861502.550449.661967.0541522.468469.631987.0151542.271489.5661006,9231562.132509.5111026,91572.092529.4561046,8821086.843549.3911066,8551106.832Bảng1: Giá trị pH, thể tích HCl khi chuẩn độ3. Xác định thể tích tại điểm tương đương 1 và 2 của CO32-. Từ đó suy ra nồngđộ CO32- trong mẫu.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang5Tại điểm tương đương 1VTĐ1 = 72 mLCCarbonate = == 0.25 MTại điểm tương đương 2VTĐ2 = 144 - 72 = 72 mLCCarbonate = == 0.25 M Nồng độ CO32- có trong mẫu: = C1 + C2 = 0.25 + 0.25 = 0.5 MV.CÂU HỎI CỦNG CỐ1. Mô tả quy trình chuẩn độ điện thế?- Thiết lập hệ chuẩn độ như hình trên.- Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở-máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1M từ buret, mỗi lần thêm 0.2mLdung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32-. Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL thìngừng chuẩn độ.2. Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ? Tại điểm tương đương 1:CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O Tại điểm tương đương 2:HCO3- (aq) +H3O+ CO2 +H2O (aq)3. Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương có xuất hiện rỏ ràng-không. Tại sao?Hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương không xuất hiện được rỏràng. Vì acid carbonate là acid yếu, độ phân li yếu nên sự thay đổi điện thế giữahai bước nhảy gần như bằng nhau, không có sự thay đổi lớn. Chỉ khi dựa vàođường cong chuẩn độ ta mới xác định được bước nhảy thông qua đó tính được thểtích tương đương của chúng.4. Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, bước nhảy nào có sự xuất-hiện rỏ ràng hơn ? (Câu hỏi bổ sung thêm)CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O(1)pKa = 6.36+HCO3 (aq) + H3O CO2 +H2O (aq)(2)Pka = 10.33Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, ở bước nhảy thứ nhất có sựxuất hiện rỏ ràng hơn bước nhảy thứ hai. Vì khi dựa vào hằng số phân li acid pK aBáo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang6thì pKa của bước nhảy thứ nhất tương ứng với cặp acid, base liên hợp H 2CO3/HCO3- có pKa = 6.36 nhỏ hơn so bước nhảy thứ hai tương ứng với cặp acid, baseliên hợp HCO3-/ CO32- có pKa = 10.33. Nên bước nhảy thứ nhất chứa acid mạnhhơn, chiếm ưu thế hơn khi đó chuẩn độ có bước nhảy rỏ ràng hơn.BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆNI.-CƠ SỞ LÝ THUYẾTTrong các phản ứng hóa học như chuẩn độ sẽ xảy ra sự thay đổi độ dẫn (khả năng-dẫn điện của dung dịch) tại các thời điểm trước và sau tương đương.Sự thay đổi độ dẫn đột ngột tại điểm tương đương giúp ta xác định nồng độ chấtphân tích từ đồ thị như hình bên dưới. Đối với chuẩn độ acid yếu bằng base mạnh,sự thay đổi này sẽ không rõ ràng so với acid mạnh.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang7-Trong thí nghiệm này, ta sẽ quan sát sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch trongsuốt quá trình chuẩn độ acid mạnh HCl và acid yếu CH3COOH bằng dung dịchbase mạnh NaOH.II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ1. Hóa chấtDung dịch HCl 0.1MDung dịch NaOH 0.1MChỉ thị Phenolphtalein2. Dụng cụ--Dung dịch CH3COOHMẫu đo (PTN cung cấp)-Cá từ: 01.-Pipet 1ml, 10mL: 02.-Máy khuấy từ: 01.-BĐM 250mL :01.-Bút đo EC: 01.-Beaker100mL, 250mL: 02.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang8III.THỰC NGHIỆM1. Pha chế dung dịch1.1 Pha dung dịch NaOH 0.1M-Cân 1g NaOH vào beaker 100mL, hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển dung dịch vàoBĐM 250mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều, để dung dịch ổn định.1.2 Pha dung dịch HCl 0.1M- Dùng pipet hút khoảng 0.8mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 100mLđã chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất.2. Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 1M- Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉthị Phenolphtalein. Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dungdịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần ghinhận giá trị thể tích NaOH.3. Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh- Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự như bài 2 (nhưng không sử dụng điện cực thủy-tinh mà sử dụng bút đo EC).Dùng pipet lấy chính xác 10mL dung dịch mẫu vào beaker 250mL, thêm 40mLnước cất. Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị độ dẫn của-dung dịch ban đầu.Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH và ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịchcho đến khi tìm thấy điểm tương đương. Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịchNaOH nữa thì ngừng chuẩn độ.4. Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu.- Tiến hành tương tự như phần 3 với 10mL dung dịch mẫu acid yếu.IV.KẾT QUẢ1. Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 1M bằng HCl chuẩn.LầnVHCl 0.1M (mL)VNaOH 0.1M (mL)Lần 1Lần 29.110Lần 3Vtrung bình (mL)CNaOH (M)9.09.010CNaOH * VNaOH = CHCl * VHCl CNaOH = (CHCl * VHCl) / VNaOHBáo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 99.0= (0.1 * 10) / 9.0= 0.11MBảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch NaOH.2. Vẽ đồ thị biểu diễn sự thay đổi độ dẫn của dung dịch trong quá trình chuẩnđộ, xác định điểm tương đương và tính CHCl và CCH3COOH trong mẫu. Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh HCl bằng base mạnh NaOH.VNaOH (mL)EC (mS)VNaOH (mL)EC (mS)06.827.00,56.507.52.612.321.06.178.02.081.55.848.51.792.05.549.01.832.55.219.52.013.04.8410.02.183.54.6010.52.334.04.3211.02.514.53.9711.52.695.03.7012.02.735.53.4912.52.826.03.1413.02.94VMẫu (mL)106.513.52.992.85Bảng 2: Giá trị độ dẫn và thể tích của chuẩn độ dung dịch acid mạnh bằng base mạnh Xác định điểm tương đương và tính CHCl :Thể tích tại điểm tương đương (mL)Nồng độ HCl trong mẫu (M)VTĐ = 8.5 mLCHCl = = = 0.094 M Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu CH3COOH bằng base mạnh NaOH.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 10VNaOH (mL)EC (mS)VNaOH (mL)Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 11EC (mS)VMẫu (mL)00.298.01,150,50.188.51,191.00.229.01,251.50.289.51,322.00.3410.01,392.50.4210.51,513.00.5011.01,543.50.5611.51,714.00.6312.01,884.50.7012.52,055.00.7613.02,175.50.8213.52,336.00.8914.02,486.50.9614.52,647.01.0315.02,77107.51.0915.52.81Bảng 3: Giá trị độ dẫn và thể tích của chuẩn độ dung dịch acid yếu bằng base mạnh. Xác định điểm tương đương và tính CCH3COOH :Thể tích tại điểm tương đương (mL)Nồng độ CH3COOH trong mẫu (M)V.VTĐ = 10.5 mLCCH3COOH = = = 0.12MCÂU HỎI CỦNG CỐBáo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 121. Mô tả quy trình chuẩn độ độ dẫn? Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh- Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự như bài 2 (nhưng không sử dụng điện cực thủytinh mà sử dụng bút đo EC). Dùng pipet lấy chính xác 10mL dung dịch mẫu vàobeaker 250mL, thêm 40mL nước cất. Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất .-Ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch ban đầu.Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH và ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịchcho đến khi tìm thấy điểm tương đương. Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch3.NaOH nữa thì ngừng chuẩn độ.Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu.Tiến hành tương tự như phần 3 với 10mL dung dịch mẫu acid yếu.Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh:HCl + NaOH NaCl + H2OChuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh:NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2OTại sao điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ CH3COOH bằng NaOH-lại không rõ ràng?Vì CH3COOH là một acid yếu, đối với một acid yếu khi cho phản ứng với base2.mạnh thì phản ứng xảy ra tương đối yếu, sự thay đổi độ dẫn cũng rất ít dẫn đếnkhó xác định được điểm nhảy vọt. Vì vậy, khó xác định được điểm tương đương.4. Nêu ưu và nhược điểm của phương pháp chuẩn độ độ dẫn điện ? Ưu điểm:+ Có độ chính xác khá cao.+ Thiết bị đơn giản.+ Dễ lắp ghép vào các hệ điều khiển tự động trong các ngành sản xuất thích hợp.+ Phạm vi ứng dụng rộng rãi, với phương pháp này có thể sử dụng để xác định cácdung dịch acid , base mạnh có nồng độ nhỏ (10-4M).+ Dễ dàng định phân acid formic, acid acetic và các acid trung bình khác bằngbase mạnh. Khi định phân các acid hữu cơ với base mạnh sẽ xác định được điểmuốn rỏ ràng hơn.+ Đặc biệt có thể phân tích hỗn hợp nhiều cấu tử khi định phân trong môi trườngdung môi hữu cơ. Nhược điểm: độ chọn lọc kém, kết quả là chủ quan, phụ thuộc nhiều vào ngườithực hiện. Điều đó ảnh hưởng đến phạm vi ứng dụng của phương pháp.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 13CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNGBÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐII.-CƠ SỞ LÝ THUYẾTPhân tích trọng lượng là phương pháp định lượng nhằm xác định chính xác khốilượng của một chất bằng cách kết tủa chọn lọc hợp chất trong dung dịch. Kết tủađược tách khỏi dung dịch, lọc và cân. Từ khối lượng kết tủa ta tính được hàm-lượng hợp chất cần xác định trong mẫu ban đầu.Trong mẫu thí nghiệm này, ta sẽ tính phần trăm theo khối lượng ion SO42- trongmẫu muối sulfate chưa biết bằng phương pháp kết tủa với BaCl 2. Trước tiên, mẫumuối được hòa tan bằng nước cất trước khi cho phản ứng với lượng dư BaCl 2. Kết-tủa BaSO4 tạo thành theo phản ứng:BaCl2 (aq) + M2SO4 BaSO4 (s) + 2MCl (aq)BaCl2 (aq) + MSO4 BaSO4 (s) + MCl2 (aq)Thu kết tủa BaSO4 bằng cách lọc, sấy và cân. Do BaCl2 cho và phản ứng là dư nêntoàn bộ ion SO42- sẽ phản ứng hoàn toàn tạo kết tủa BaSO4. Số mol ion SO42- đượcII.tính từ lượng cân BaSO4.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤHóa chất-Mẫu phân tích (PTN cung cấp).-Dung dịch BaCl2 0.1M .Dung dịch HCl 6M.Dụng cụ-Giấy lọc: 02.-Pipet 50mL: 01.-Phễu lọc: 01.-Ống đong 50mL: 01.-Erlen 250mL: 01.-Beaker 100mL, 250mL: 02.-Bình định mức 250mL: 01.-Ống bóp cao su: 01.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 14III.-THỰC NGHIỆM1. Xử lý chén nung.Chén nung rửa sạch bằng nước cất, sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ 900 1000 trong 30 phút. Lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng. Rửa lại bằng nước cất, sấy-khô trong tủ sấy.2. Pha dung dịch BaCl2 0.1M.Cân 5.2g BaCl2 vào beaker 100mL. Hòa tan bằng nước cất sau đó định mức đến-vạch bằng bình định mức 250mL. Lắc đều, để yên trong 5 phút.3. Phân tích SO42-.Cân và ghi lại khối lượng m của beaker 500mL bằng cân phân tích 4 số lẻ.Thêm vào beaker trên khoảng 0,3g mẫu phân tích, ghi lại khối lượng tổng m’ của-beaker và mẫu.Thêm khoảng 50mL nước cất, 20 giọt HCl 6M, khuấy đều cho đến khi mẫu tan-hoàn toàn.Dùng ống đong lấy 25mL dung dịch BaCl2 0.1M.Đun beaker chứa mẫu trên bếp điện đến khi sôi mạnh, tắt bếp và thêm từ từ dung-dịch BaCl2 ( ít nhất 3 phút) đồng thời khuấy đều dung dịch.Quan sát sự tạo thành tủa BaSO4, rửa lớp BaSO4 bám trên đũa khuấy bằng nước cất-và để yên cho kết tủa lắng trong 20 phút.Sau 20 phút, lọc hỗn hợp chứa tủa bằng giấy lọc có tro (do không có giấy lọckhông tro) vào erlen 250mL. Tráng kỹ beaker chứa dung dịch lọc vài lần bằng-nước cất rồi cho dịch rửa qua phễu lọc.Gấp giấy lọc chứa tủa và đặt vào chén. Thực hiện tương tự một mẫu giấy lọckhông cho vào chén nung khác (trước khi tiến hành đặt giấy lọc chứa mẫu và giấylọc không vào chén nung phải cân khối lượng của chén rỗng). Sau đó đem nung cảIV.hai chén trong lò ở 500 trong vòng 1h để chuyển giấy thành tro đen.Cũng tại 500 nung tiếp tục trong 3h đến khi hỗn hợp trong chén nung chuyểnthành tro trắng. Lấy chén nung ra để nguội ở nhệt độ phòng.Cân khối lượng của chén nung chứa mẫu và chén nung chứa giấy lọc không.Sấy và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.KẾT QUẢ.Khối lượng (g)Khối lượng chén (g)Chén chứa giấy lọc có mẫuChén chứa giấy lọc không32.176637.4786Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 1532.5461Khối lượng chén vàthành phần bên trongchén (g)32.531537.484132.5313Khối lượng thành phần32.1766 - 32.5313 = 0.3547g 37.4841 - 37.4786 = 0.0055gbên trong chén (g)Khối lượng mẫu (g)0.3547 - 0.0055 = 0.3492gKhối lượng mẫu banđầu cân được (g)0.3037g Phần trăm khối lượng ion SO42- là: %m = = 47. 37 %-CÂU HỎI CỦNG CỐ1. Viết phương trình phản ứng xảy ra ?Khi hòa tan BaCl2 vào dung dịch sẽ phân li ra Ba2+ , kết hợp với hydroxyde tạo-Ba(OH)2 :Ba2+ + OH- Ba(OH)2Với sự có mặt của HCl , phản ứng sẽ :V.HCl + Ba(OH)2 BaCl2+ H2O Như vậy , ta thấy HCl trong dung dịch là để chuyển Ba(OH) 2 thành BaCl2, nếu khôngcó HCl ion Ba2+ vừa xuất hiện sẽ kết hợp với OH- của nước tạo Ba(OH)2 mà không tạo kếttủa với SO42-Phương trình tạo kết tủa:BaCl2 (aq)+ M2SO4 BaSO4 (s) + 2MCl (aq)BaCl2 (aq)+ MSO4BaSO4 (s)+ MCl2 (aq)2. Giải thích sự tạo thành tro đen và tro trắng trong quá trình nung mẫu?-Tro đen là tro của giấy lọc và một phần BaS tạo thành.Tro trắng là giấy lọc đã bị phân hủy hết và thu được sản phẩm dưới dạng bột màutrắng là kết tủa của BaSO4Sự tạo thành tro trắng và tro đen trong quá trình nung mẫu:• Khi nung BaSO4 có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọcBaSO4 + 2C BaS + 2CO2Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 16•Nếu có đủ không khí thì BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4. Như vậy, khi nungđến khối lượng không đổi thì không còn BaS.BaS + 2O2 BaSO43. Giải thích ý nghĩa của con số 0.412 từ công thức tính phần trăm khối-lượng ion SO42- ?Công thức tính phần trăm khối lượng ion SO42- là:%m=-Trong đó: m là khối lượng chén nung và thành phần bên trong chén.m0 là khối lượng chén rỗng.m là khối lượng của beaker.m' là khối lượng của beaker và mẫu ban đầu.Ta có khối lượng của SO42- là:= n * = = = mBaSO4 * 0.412 Ý nghĩa của số 0.412 trong công thức tính phần trăm khối lượng ion SO42- là tỉ lệ giữa:= = 0.412BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓNI.-CƠ SỞ LÝ THUYẾTTrong thí nghiệm này, hàm lượng phospho trong mẫu phân bón sẽ được chuyểnthành tủa MgNH4PO4.6H2O khi cho phản ứng với dung dịch chứa Mg2+ và NH4+-theo phương trình:Mg2+ (aq) + NH3 (aq) + HPO42- (aq) + 6H2OMgNH4PO4.6H2O (s)Sản phẩm sau lọc sẽ xác định được khối lượng chính xác và từ đó tính thành phầnphần trăm P trong mẫu dưới dạng P2O5.II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ1. Hóa chất-Mẫu phân bón.-Dung dịch MgSO4 0.4M .Dung dịch NH3 3%.2. Dụng cụ-Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 17-Giấy lọc: 02.-Ống đong 10mL: 01.-Bình lọc chân không.-Beaker 100mL: 01.-Bình định mức 250mL: 01.-Pipet 10mL: 01.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 18III.THỰC NGHIỆM3. Pha dung dịch MgSO4 0.4M.- Cân khoảng 12g MgSO4 trong beaker 100mL, hòa tan bằng nước cất sau đó địnhmức đến vạch bằng BĐM 250mL. Lắc đều để yên 15 phút.4. Pha dung dịch NH3 3%.- Dùng ống đong lấy 7.5mL dung dịch NH3 đậm đặc cho vào BĐM 250mL, địnhmức đến vạch bằng nước cất, lắc đều.5. Phân tích Phospho.- Cân chính xác 3g mẫu phân, hòa tan với 50mL nước cất vào beaker 250mL.- Lọc chân không để loại bỏ những vật chất không tan. Lưu ý giữ lại phần dịch lọc.- Thêm khoảng 50mL dung dịch MgSO4 0.4M vào dịch lọc ở trên.- Thêm từ từ mỗi lần 2-3mL dung dịch NH3 3% cho đến khi thấy kết tủa tạo thành.-Để kết tủa lắng trong 15 phút.Lọc dung dịch tạo thành bằng bình lọc chân không. Tráng rửa beaker chứa tủanhiều lần với nước nhằm đảm bảo không còn kết tủa bị sót.- Rửa kết tủa vừa lọc vài lần với nước cất. Lưu ý giữ lại phần tủa này.- Sấy kết tủa trong 10 phút ở 100, cân khối lượng kết tủa sau khi sấy.- Sấy lần 2 và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.IV.KẾT QUẢ.Khối lượng (g)Khối lượng giấy lọc (g)Khối lượng giấy lọc + sản phẩm(g)Sấy lần 1Sấy lần 2Sấy lần 30.84960.84730.84711.42931.42721.4272Khối lượng sản phẩm (g)0.8471 - 1.4272 = 0.5801gKhối lượng phân ban đầu m1 (g)3.0327g Phần trăm phospho trong mẫu: %P2O5 = *100 = 5.53%V.CÂU HỎI CỦNG CỐ1. Viết phương trình phản ứng xảy ra ?- P2O5 tan trong nước:3 H2O + P2O5 2 H3PO4-Gốc PO43- tạo HPO42:Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 19PO43- + H3O+ -HPO42- + H2OPhương trình tạo kết tủa :Mg2+ + NH3 + HPO42- + 6H2O MgNH4PO4.6H2O2. Tại sao ở quy trình này chỉ cần sấy mà không nung kết tủa?Vì thành phần hóa học trong kết tủa không bị thay đổi khi chuyển sang dạng cân,chủ yếu làm bay hơi nước ra khỏi kết tủa nên ta chỉ cần sấy. Trong một số trườnghợp việc nung ở nhiệt độ quá cao có thể xảy ra các phản ứng sau:MgNH 4PO4.6H2OMgNH4PO4.H2OMg2P2O7Mg2P2O7Mg3 (PO4)23. Giải thích ý nghĩa của con số 0.289 từ công thức tính phần trăm Phospho--trong mẫu phân bón?Công thức tính phần trăm Phospho trong mẫu: % P2O5 = *100Trong đó: m là khối lượng mẫu phân bón ban đầu (g)m1 là khối lượng kết tủa (g)Ta có các phương trình phản ứng:• P2O5 tan trong nước:3 H2O + P2O5 2 H3PO4•Gốc PO43- tạo HPO42:PO43- + H3O+ •(1)HPO42- + H2O (2)Phương trình tạo tủa :Mg2+ + NH3 + HPO42- + 6H2O MgNH4PO4.6H2O (3)-Dựa vào phương trình phản ứng ta có: ntủa = =Khối lượng của P2O5 là:= = = = mtủa * 0.289 Ý nghĩa của số 0.289 trong công thức tính phần trăm Phospho trong mẫu là tỉ lệ giữa:Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 20= = 0.289BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚCBẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦAI.-CƠ SỞ LÝ THUYẾTIon Cl- sẽ được định lượng bằng cách thực hiện phản ứng kết tủa trong dung dịch-với ion Ag+ theo phương trình ion như sau:Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)Bạc clorua AgCl là hợp chất ít tan trong nước ( 0.0001g trong 100mL nước ở 20)do đó, kết tủa AgCl có thể định lượng chính xác bằng cách lọc, sấy và cân sảnphẩm thu được.II.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ1. Hóa chất-Acetone.-Dung dịch AgNO3 0.05M .Dung dịch HCl 6M.2. Dụng cụ--Giấy lọc: 02.-Ống đong 100mL: 01.-Bếp điện: 01.-Beaker 100mL: 01.-Phễu lọc: 01.-Pipet 10mL: 01.-Bình định mức 100mL: 01.-Ống bóp cao su: 01.Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 21III.THỰC NGHIỆM1. Pha dung dịch AgNO3 0.05M.-Cân chính xác 0.4256g AgNO3 vào beaker 100mL, thêm khoảng 30mL nước cất,khuấy đều đến khi dung dịch tan hoàn toàn. Định mức đến vạch với nước cất bằng-BĐM 50mL.2. Phân tích mẫu nước clo.Dùng ống đong lấy khoảng 100mL mẫu nước cho vào beaker 250mL.Thêm khoảng 1mL HCl 6M, khuấy đều dung dịch.Tiếp tục thêm từ từ khoảng 20mL dung dịch AgNO3 0.05M, khuấy đều.Đun nhẹ dung dịch trên bếp điện trong khoảng 5-10 phút. Lưu ý không đun sôi-dung dịch. Quan sát kết tủa tạo thành.Lọc toàn bộ kết tủa và dịch lọc bằng giấy lọc đã thấm ướt. Rửa kết tủa vài lầnbằng nước cất.- Cuối cùng, rửa kết tủa 3 lần, mỗi lần 5mL acetone.- Sấy giấy lọc chứa kết tủa trong 30 phút. Để nguội sau đó cân giấy lọc và tủa.- Sấy lần 2 và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.IV.KẾT QUẢ Tính lại nồng độ AgNO3Khối lượng AgNO3 cân được (g)0.4256Thể tích (mL)50Nồng độ AgNO3 (M)CAgNO3 = = = 0.05M Kết quả phân tích mẫu nướcMẫu (VMẫu = 100mL)Khối lượng giấy lọc (g)Khối lượng giấy lọcvà sản phẩm (g)Khối lượng sản phẩm (g)Nước thủy cụcNước ao TVU0.83220.86200.93670.93040.92760.92750.92750.92720.9275 - 0.8322 = 0.0953g0.9272 - 0.8620 = 0.0652gBáo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 22Phần trăm khối lượngClo trong mẫu (%)*100= *100= 0.0199%*100= *100= 0.0136% Nhận Xét:-Dựa vào kết quả phân tích trên ta thấy phần trăm khối lượng Clo trong mẫu nước-thủy cục cao hơn so với nước ao TVU gấp 0.0063 lần.Sau khi lọc rửa kết tủa lượng dung dịch đã lọc ra, đem cho vào AgNO 3 như lúcđầu, thấy không có kêt tủa trắng nghĩa là lượng Clo trong mẫu nước đã phản ứng-hoàn toàn.Sau khi sấy kết tủa, đem ra ngoài không khí, thấy kết tủa có màu đen, nhưng màucủa AgCl là tinh thể trắng là do oxy trong không khí oxy hóa mạnh hơn Clo, đẩyClo ra khỏi muối bạc và tạo thành Ag2O có màu đen.V.CÂU HỎI CỦNG CỐ1. Viết phương trình phản ứng xảy ra ?- Ion Cl- có trong mẫu nước sẽ được định lượng bằng cách thực hiện phản ứng kếttủa trong dung dịch với ion Ag+ theo phương trình ion như sau:Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)2. Tại sao ở quy trình này chỉ cần sấy mà không nung kết tủa?- Quy trình xác định hàm lượng Clo trong nước bằng phương pháp kết tủa chỉ cầnsấy mà không nung kết tủa vì để tránh tình trạng kết tủa bị phân hủy ở nhiệt độcao.3. Tại sao phải sấy sản phẩm nhiều lần trước khi cân khối lượng AgCl. Nếu chỉ-sấy một lần thì có chính xác không ?Sản phẩm phải được sấy nhiều lần trước khi cân khối lượng AgCl để đảm bảolượng nước và acetone bay hơn hoàn toàn. Nếu chỉ sấy một lần thì lượng nước vàacetone vẫn còn lẫn trong sản phẩm, dẫn đến sự sai lệch kết quả khi định lượng.4. Tại sao phải rửa sản phẩm bằng Acetone?- Sản phẩm phải được rửa bằng Acetone vì trước khi rửa sản phẩm bằng Acetone tađã tiến hành rửa sản phẩm nhiều lần với nước khi đó lượng nước còn lẫn vào sảnphẩm khá nhiều vì thế ta tiến hành rửa tiếp sản phẩm với Acetone để rửa lượngBáo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 23nước còn dư trong tinh thể, sau đó đem sấy, Acetone bay hơi nhanh sẽ rút ngắnđược thời gian sấy.5. Giải thích ý nghĩa của con số 0.209 từ công thức tính phần trăm khối lượng--theo thể tích Clo trong mẫu nước?Công thức tính phần trăm khối lượng theo thể tích Clo trong mẫu:Trong đó: m là khối lượng tủa AgCl (g)V là thể tích mẫu nước ban đầu (mL)Khối lượng của Cl- := n * = = = mtủa * 0.209 Ý nghĩa của số 0.209 trong công thức tính phần trăm khối lượng theo thể tích Clotrong mẫu là tỉ lệ giữa:= 0.209Báo cáo Môn Thực Hành Hoá Phân Tích 1Trang 24 |
